Cómo utilizar FTIR en el análisis de productos farmacéuticos

transformada de Fourier espectroscopia infrarroja ( FTIR ) es una herramienta útil para el análisis de productos farmacéuticos , ya que se puede utilizar para identificar a los grupos funcionales presentes en las moléculas de una muestra o incluso para identificar una molécula basada en su "huella digital " . Si usted está tomando un espectro de IR , por primera vez , usted quiere que tener cuidado con la forma de preparar las muestras . El compuesto medicamento que desea analizar debe ser puro antes de empezar. Si el compuesto es un sólido ( como es el caso de la mayoría de los compuestos de la droga a temperatura ambiente) , lo necesario para preparar lo que se llama un film.Things elenco que necesitará
guantes , gafas y bata de laboratorio (poner estos en primer lugar)
Fume hood
Escala
muestra que desee probar
Espátula
pequeño tubo de ensayo de archivo: Dos discos de sal diclorometano
tapón
( NaCl )
Cubilete y vidrio embudo
tejidos /Kimwipes
pipeta Pasteur
Mostrar Más instrucciones Matemáticas 1

Transfiera sus materiales a la campana de humos. El diclorometano es volátil , tóxico, inflamable y un posible carcinógeno; no intente utilizarlo fuera de la campana de humos . Asegúrese de que usted está usando guantes dobles .
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Pesar de ~ 50 mg del compuesto y lo coloca en el tubo de ensayo . Añadir alrededor de ~ 0,25 ml de diclorometano y se agita con la espátula hasta que se disuelva .
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Tapar el tubo .
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Ponga los discos de sal en el embudo de vidrio para mantenerlos en posición vertical y se lo puso en el vaso de precipitados . Enjuague los dos discos de sal con cloruro de metileno. NO enjuague los discos de sal con agua - que están hechos de NaCl y se disolverán . Manejar estos discos únicamente por los bordes , ya que la humedad de los guantes puede dejar huellas en la superficie del disco. También tenga en cuenta que los discos son muy frágiles , y si se cae - es probable que romper
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Coloque los discos en un pañuelo de papel doblado o Kimwipe y dejar que se sequen . . Lo mejor es utilizar un Kimwipe o un pañuelo de papel al retirar los discos de sal desde el embudo , minimizando de esta manera la posible exposición al cloruro de metileno .
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Con una pipeta Pasteur , añadir una gota de la muestra disuelto a la superficie de uno de los discos. No toque la superficie del disco con la pipeta - . Usted podría rayarlo
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Espere hasta que el disolvente en la gota se evapora por completo . Usted debe ver una película delgada que queda atrás una vez que el disolvente se ha evaporado . Si usted no puede ver una película delgada del compuesto , repetir el último paso añadiendo otra gota y esperar a que el disolvente se evapore de nuevo.
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Slot el disco en el soporte de muestra triangular en el dispositivo FTIR . Siga las instrucciones del fabricante para operar el dispositivo y obtener el espectro .
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Mira tu espectro FTIR , una vez que se ha impreso a cabo. Debería ver una línea irregular en la parte superior de la gráfica , que se sumerge en los salientes - estalactitas similares, llamados picos . Estos picos marcan las frecuencias a las que las moléculas en la muestra absorben fuertemente la luz IR . Por lo general , se les da en términos del número de onda , que es justo la inversa de la longitud de onda .
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Tenga en cuenta la posición de los picos , si desea identificar los grupos funcionales en su molécula. Preste especial atención a los picos de más de 1.500; from 1500 - 1000 es la denominada "región de huella dactilar" y es útil principalmente para la identificación de compuestos , ya que el patrón de los picos en esta región varía ampliamente y por lo tanto puede ser utilizado como una "huella digital " para que coincidan con cualquier espectros para otra moléculas que ya tiene en el archivo
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Busque una amplia , fuerte revés pico colina en forma de entre 3200 y 3550 .; un pico de este tipo marca la presencia de un alcohol. Un pico ancho similar de intensidad moderada sólo denota un ácido carboxílico; picos de los ácidos carboxílicos son a menudo tan amplio que puede correr todo el camino desde 3500 hasta 2500 más o menos. Un ácido carboxílico también tendrá un fuerte pico agudo en algún lugar en la región de 1850 a 1630 . Si usted ve esta fuerte pico agudo sin el pico amplio asociado con un ácido carboxílico , por el contrario , su molécula contiene un grupo carbonilo .
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Busque un pico en la región de 2280 a 2100 . Un pico fuerte aquí denota un nitrilo - un carbono triple unido a un nitrógeno. Un pico más débil o más moderado , por el contrario , denota un alquino ( dos carbonos triple unidas entre sí )
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Busque un fuerte pico en el 1300 - . Región 1000 . Un pico fuerte aquí indica la presencia de un carbono de un solo unido a un oxígeno ( como en el caso de un éter o un éster) . Un éster mostrará esta señal más la señal para un grupo carbonilo .
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Busque un fuerte repunte de intensidad moderada por encima de 3000 ( por lo general entre 3050 y 3150 ) . Un pico de este tipo denota la presencia de un alqueno ( es decir, dos átomos de carbono doble en régimen de servidumbre - el uno al otro ) .